CHIMICA ANALITICA

Anno accademico 2023/2024 - Docente: GIUSEPPA IDA GRASSO

Risultati di apprendimento attesi


Il corso si prefigge di fornire le basi della chimica analitica strumentale con particolare riferimento alle principali tecniche spettroscopiche e di separazione. 

Conoscenza e capacità di comprensione:

Conoscenza degli aspetti di base, dei principi di funzionamento ed alcune applicazioni delle principali tecniche spettroscopiche e di separazione. Conoscenza delle basi della statistica e dei metodi per il trattamento dei dati sperimentali.

Conoscenza e capacità di comprensione applicate:

Capacità di applicare le conoscenze di chimica analitica strumentale per ideare e sostenere argomentazioni in riferimento agli argomenti trattati nel corso

Autonomia di giudizio:

Capacità di analisi e valutazione sui diversi contenuti acquisiti durante il corso.

Abilità comunicative:

Capacità di esporre con proprietà di linguaggio utilizzando una corretta terminologia nella presentazione degli argomenti trattati nel corso.

Capacità di apprendere

Sviluppare le competenze necessarie per intraprendere studi che prevedono un certo grado di autonomia.

Modalità di svolgimento dell'insegnamento


- Lezioni frontali su tutti gli argomenti affrontati durante il corso. Si farà uso di vari supporti alla didattica incluse presentazioni PowerPoint;
- Esercitazioni in aula sui principali argomenti affrontati.
Qualora l'insegnamento venisse impartito in modalità mista o a distanza potranno essere introdotte le necessarie variazioni rispetto a quanto dichiarato in precedenza, al fine di rispettare il programma previsto e riportato nel syllabus.

Prerequisiti richiesti


Conoscenza dei concetti fondamentali di chimica, fisica e matematica.

Frequenza lezioni


Come da regolamento didattico di ateneo e/o regolamento del Corso di Laurea.

Contenuti del corso


Spettroscopia:

Radiazione elettromagnetica: natura ondulatoria, natura corpuscolare, effetto fotoelettrico e diffrazione, principio di Heisenberg. Spettro elettromagnetico. Rifrazione, indice di rifrazione, legge di Snell, riflessione interna totale. Interazione radiazione materia: riflessione, trasmissione/assorbimento, diffusione. Assorbimento ed emissione delle radiazioni. Assorbimento atomico. Assorbimento molecolare. Moti vibrazionali e rotazionali. Fluorescenza, fosforescenza.

Spettroscopia molecolare - UV-vis

Caratteristiche generali. Trasmittanza, assorbanza, Legge di Beer. Limitazioni della legge di Beer. Fotometro e spettrofotometro. Spettrofotometro a raggio singolo, Spettrofotometro a doppio raggio. Sorgenti. Selettori di lunghezza d’onda.

Spettroscopia molecolare - infrarosso

Caratteristiche generali. Oscillatore armonico ed anarmonico, momento dipolare di transizione. Modi vibrazionali molecolari. Principali segnali IR: zona gruppi funzionali, zona fingerprint. Spettrofotometri a dispersione. Spettrofotometri in trasformata di Fourier: Dominio del tempo e dominio delle frequenze, trasformata di Fourier, Interferometro di Michelson. Sorgenti. Rivelatori. Caratteristiche spettro IR ed interferenze. Celle per analisi di gas e liquidi. Analisi di solidi.

Spettroscopia atomica

Strumentazione per assorbimento, emissione e fluorescenza atomica. Assorbimento atomico. Strumentazione per assorbimento atomico. Spettrometria di emissione atomica: sorgenti al plasma ad accoppiamento induttivo.

Spettrometria di massa

Principi generali. Sistemi di introduzione. Sorgenti di ionizzazione: principi, caratteristiche generali, utilizzazione. Analizzatori: principi, caratteristiche generali, ed utilizzazioni.   Rivelatori. Masse approssimate e masse esatte: risoluzione. Interpretazione di uno spettro di massa: regole generali per la razionalizzazione dei processi di frammentazione dei più comuni composti organici; abbondanze isotopiche; regola dell’azoto; indice di saturazione; processi di trasposizione. Riconoscimento ed assegnazioni strutturali di semplici composti organici.

Tecniche di separazione analitica:

Generalità sui metodi di separazione. Cromatografia: Generalità sui metodi cromatografici. Principi teorici. Metodi cromatografici: cromatografia liquida ad alta pressione (HPLC); cromatografia ionica (IC) ad alta efficienza; cromatografia ad esclusione molecolare (GPC). Strumentazione. Gascromatografia (GC): principi e confronto con la cromatografia liquida. Strumentazione. Metodi ifenati: Accoppiamento della cromatografia liquida e della gas cromatografia alla Spettrometria di Massa (LC-MS e CG-MS).

 

Statistica

Errore assoluto e relativo. Tipi di errori. Accuratezza e precisione. Distribuzione normale dell’errore. Deviazione standard e varianza. Distribuzione di Student. Test di Dixon. Cifre significative. Propagazione errore. Esercitazioni numeriche. Relazione fra osservabile sperimentale e concentrazione: curva standard, metodo dello standard interno, metodo delle aggiunte standard. Effetti matrice e metodologie di analisi: diluizione. Sensibilità e limite di rivelabilità - Intervallo dinamico e intervallo dinamico lineare - Rumore, rapporto segnale-rumore, segnale di fondo.

Testi di riferimento


 

1.      D. A. Skoog, Holler, Crouch, Chimica Analitica Strumentale II edizione, EdiSES, Napoli, 2009.

2.      D. C. Harris, Chimica Analitica Quantitativa, III edizione, Zanichelli, 2017.

3.      Skoog, West, Holler, Crouch, Fondamenti di Chimica Analitica, III edizione, EdiSES, 2015.

4.      D. C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 9th ed. W.H. Freeman and Company, New York, US, 2016.

Programmazione del corso

 ArgomentiRiferimenti testi
1Spettroscopia: Radiazione elettromagnetica: natura ondulatoria, natura corpuscolare, effetto fotoelettrico e diffrazione, principio di Heisenberg. Spettro elettromagnetico. Rifrazione, indice di rifrazione, legge di Snell, riflessione interna totale. Interazione radiazione materia: riflessione, trasmissione/assorbimento, diffusione. Assorbimento ed emissione delle radiazioni. Assorbimento atomico. Assorbimento molecolare. Moti vibrazionali e rotazionali. Fluorescenza, fosforescenza.1.      D. A. Skoog, Holler, Crouch, Chimica Analitica Strumentale II edizione, EdiSES, Napoli, 2009. 2.      D. C. Harris, Chimica Analitica Quantitativa, III edizione, Zanichelli, 2017. 3.      Skoog, West, Holler, Crouch, Fondamenti di Chimica Analitica, III edizione, EdiSES, 2015. 4.      D. C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 9th ed. W.H. Freeman and Company, New York, US, 2016.
2Spettroscopia molecolare - UV-vis Caratteristiche generali. Trasmittanza, assorbanza, Legge di Beer. Limitazioni della legge di Beer. Fotometro e spettrofotometro. Spettrofotometro a raggio singolo, Spettrofotometro a doppio raggio. Sorgenti. Selettori di lunghezza d’onda.1.      D. A. Skoog, Holler, Crouch, Chimica Analitica Strumentale II edizione, EdiSES, Napoli, 2009. 2.      D. C. Harris, Chimica Analitica Quantitativa, III edizione, Zanichelli, 2017. 3.      Skoog, West, Holler, Crouch, Fondamenti di Chimica Analitica, III edizione, EdiSES, 2015. 4.      D. C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 9th ed. W.H. Freeman and Company, New York, US, 2016.
3Spettroscopia molecolare - infrarosso Caratteristiche generali. Oscillatore armonico ed anarmonico, momento dipolare di transizione. Modi vibrazionali molecolari. Principali segnali IR: zona gruppi funzionali, zona fingerprint. Spettrofotometri a dispersione. Spettrofotometri in trasformata di Fourier: Dominio del tempo e dominio delle frequenze, trasformata di Fourier, Interferometro di Michelson. Sorgenti. Rivelatori. Caratteristiche spettro IR ed interferenze. Celle per analisi di gas e liquidi. Analisi di solidi. 1.      D. A. Skoog, Holler, Crouch, Chimica Analitica Strumentale II edizione, EdiSES, Napoli, 2009. 2.      D. C. Harris, Chimica Analitica Quantitativa, III edizione, Zanichelli, 2017. 3.      Skoog, West, Holler, Crouch, Fondamenti di Chimica Analitica, III edizione, EdiSES, 2015. 4.      D. C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 9th ed. W.H. Freeman and Company, New York, US, 2016.
4Spettroscopia atomica Strumentazione per assorbimento, emissione e fluorescenza atomica. Assorbimento atomico. Strumentazione per assorbimento atomico. Spettrometria di emissione atomica: sorgenti al plasma ad accoppiamento induttivo.1.      D. A. Skoog, Holler, Crouch, Chimica Analitica Strumentale II edizione, EdiSES, Napoli, 2009. 2.      D. C. Harris, Chimica Analitica Quantitativa, III edizione, Zanichelli, 2017. 3.      Skoog, West, Holler, Crouch, Fondamenti di Chimica Analitica, III edizione, EdiSES, 2015. 4.      D. C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 9th ed. W.H. Freeman and Company, New York, US, 2016.
5Spettrometria di massa Principi generali. Sistemi di introduzione. Sorgenti di ionizzazione: principi, caratteristiche generali, utilizzazione. Analizzatori: principi, caratteristiche generali, ed utilizzazioni.   Rivelatori. Masse approssimate e masse esatte: risoluzione. Interpretazione di uno spettro di massa: regole generali per la razionalizzazione dei processi di frammentazione dei più comuni composti organici; abbondanze isotopiche; regola dell’azoto; indice di saturazione; processi di trasposizione. Riconoscimento ed assegnazioni strutturali di semplici composti organici. 1.      D. A. Skoog, Holler, Crouch, Chimica Analitica Strumentale II edizione, EdiSES, Napoli, 2009. 2.      D. C. Harris, Chimica Analitica Quantitativa, III edizione, Zanichelli, 2017. 3.      Skoog, West, Holler, Crouch, Fondamenti di Chimica Analitica, III edizione, EdiSES, 2015. 4.      D. C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 9th ed. W.H. Freeman and Company, New York, US, 2016.
6Tecniche di separazione analitica: Generalità sui metodi di separazione. Cromatografia: Generalità sui metodi cromatografici. Principi teorici. Metodi cromatografici: cromatografia liquida ad alta pressione (HPLC); cromatografia ionica (IC) ad alta efficienza; cromatografia ad esclusione molecolare (GPC). Strumentazione. Gascromatografia (GC): principi e confronto con la cromatografia liquida. Strumentazione. Metodi ifenati: Accoppiamento della cromatografia liquida e della gas cromatografia alla Spettrometria di Massa (LC-MS e CG-MS).1.      D. A. Skoog, Holler, Crouch, Chimica Analitica Strumentale II edizione, EdiSES, Napoli, 2009. 2.      D. C. Harris, Chimica Analitica Quantitativa, III edizione, Zanichelli, 2017. 3.      Skoog, West, Holler, Crouch, Fondamenti di Chimica Analitica, III edizione, EdiSES, 2015. 4.      D. C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 9th ed. W.H. Freeman and Company, New York, US, 2016.
7Statistica Errore assoluto e relativo. Tipi di errori. Accuratezza e precisione. Distribuzione normale dell’errore. Deviazione standard e varianza. Distribuzione di Student. Test di Dixon. Cifre significative. Propagazione errore. Esercitazioni numeriche. Relazione fra osservabile sperimentale e concentrazione: curva standard, metodo dello standard interno, metodo delle aggiunte standard. Effetti matrice e metodologie di analisi: diluizione. Sensibilità e limite di rivelabilità - Intervallo dinamico e intervallo dinamico lineare - Rumore, rapporto segnale-rumore, segnale di fondo.1.      D. A. Skoog, Holler, Crouch, Chimica Analitica Strumentale II edizione, EdiSES, Napoli, 2009. 2.      D. C. Harris, Chimica Analitica Quantitativa, III edizione, Zanichelli, 2017. 3.      Skoog, West, Holler, Crouch, Fondamenti di Chimica Analitica, III edizione, EdiSES, 2015. 4.      D. C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 9th ed. W.H. Freeman and Company, New York, US, 2016.

Verifica dell'apprendimento

Modalità di verifica dell'apprendimento

Colloquio orale della durata necessaria ad accertare il livello di conoscenza perseguito dallo studente sugli argomenti affrontati durante le lezioni frontali.

Non idoneo

Conoscenza e comprensione argomento: significative carenze e imprecisioni. Capacità di analisi e sintesi: irrilevanti, frequenti generalizzazioni. Utilizzo di riferimenti: completamente inappropriato.

18-20

Conoscenza e comprensione argomento: molto modesto, evidenti imperfezioni.

Capacità di analisi e sintesi: appena sufficienti.

Utilizzo di riferimenti: appena appropriato.

 

21-23

Conoscenza e comprensione argomento: conoscenza poco più che sufficiente.

Capacità di analisi e sintesi: discreta capacità di analisi e sintesi, argomenta in modo logico e coerente. Utilizzo di riferimenti: utilizza i riferimenti standard.

 

24-26

Conoscenza e comprensione argomento: conoscenza buona.

Capacità di analisi e sintesi: ha buone capacità di analisi e di sintesi, gli argomenti sono esposti coerentemente.

Utilizzo di riferimenti: utilizza i riferimenti standard.

 

27-29

Conoscenza e comprensione argomento: conoscenza più che buona.

Capacità di analisi e sintesi: ha notevoli capacità di analisi e di sintesi.

Utilizzo di riferimenti: ha approfondito gli argomenti.

 

30-30 e lode

Conoscenza e comprensione argomento: conoscenza ottima.

Capacità di analisi e sintesi: ha notevoli capacità di analisi e di sintesi.

Utilizzo di riferimenti: significativi approfondimenti.


La verifica dell’apprendimento potrà essere effettuata anche per via telematica, qualora le condizioni lo dovessero richiedere.

Informazioni per studenti con disabilità e/o DSA:

A garanzia di pari opportunità e nel rispetto delle leggi vigenti, gli studenti interessati possono chiedere un colloquio personale in modo da programmare eventuali misure compensative e/o dispensative, in base agli obiettivi didattici ed alle specifiche esigenze.

Esempi di domande e/o esercizi frequenti


Teoria ed applicazioni della spettroscopia di assorbimento atomico.

Tecniche di separazione.

Spettroscopia di fluorescenza molecolare.

Descrizione dei principi teorici relativi ad un analizzatore di massa.