CHIMICA ANALITICA

Capacità di impostare correttamente una procedura analitica strumentale.

Conoscenze di fisica e di chimica dei corsi di base universitari.

Come da regolamento didattico di ateneo e/o regolamento del Corso di Studi. In ogni caso consigliata.

Analisi qualitativa e quantitativa - Campionamento - Criteri di scelta del metodo analitico- Errore. Distribuzione normale dell’errore. Deviazione standard e varianza. t di student. Test di Dixon. Esercitazioni numeriche. Relazione fra osservabile sperimentale e concentrazione: curva standard, metodo dello standard interno, metodo delle aggiunte standard. Effetti matrice e metodologie di analisi: diluizione. Sensibilità e limite di rivelabilità - Intervallo dinamico e intervallo dinamico lineare - Rumore, rapporto segnale-rumore, segnale di fondo.

Introduzione alle tecniche spettroscopiche: natura dualistica della radiazione elettromagnetica; lunghezza d’onda, frequenza, numero d’onda. Intervallo di energia delle radiazioni elettromagnetiche. Interazione della radiazione elettromagnetica con la materia. Livelli di energia traslazionale, rotazionale, vibrazionale, elettronica.

Generalità sulle spettroscopie di assorbimento e di emissione. Spettroscopia Atomica in assorbimento ed in emissione.

Spettroscopia molecolare ultravioletta e visibile in assorbimento ed in emissione (fluorescenza e fosforescenza): principi chimico-fisici. (vedi programma). Informazioni quali e quantitative. Applicazioni quantitative (vedi programma). Strumentazione.

Spettroscopia infrarossa di assorbimento nel medio e vicino infrarosso: Gradi di libertà - Origine degli spettri vibrazionali - Modi di vibrazione fondamentali, armoniche e modi di combinazione - Modi di stiramento e di piegamento. Vibrazioni di gruppo - Analisi qualitativa e quantitativa - Spettroscopia infrarossa a dispersione ed in trasformata di Fourier (FT-IR). Strumentazione.

Spettrometria di massa: Principi generali. Sistemi di introduzione. Sorgenti di ionizzazione: principi, caratteristiche generali, utilizzazione. Analizzatori: principi, caratteristiche generali, ed utilizzazioni. Rivelatori. Masse approssimate e masse esatte: risoluzione. Interpretazione di uno spettro di massa: regole generali per la razionalizzazione dei processi di frammentazione dei più comuni composti organici; abbondanze isotopiche; regola dell’azoto; indice di saturazione; processi di trasposizione. Riconoscimento ed assegnazioni strutturali di semplici composti organici.

Risonanza magnetica nucleare: Principi fondamentali – Confronto fra la teoria classica e quella quantomeccanica – Origine dello spettro NMR – Spettri di ¹H and ¹³C – Chemical Shift – Accoppiamento dei segnali dei protoni e loro effetto sugli spettri ¹H di semplici composti organici – Regole generali per l’interpretazione di uno spettro NMR.

Introduzione alle separazioni analitiche: Generalità sui metodi di separazione mediante estrazione liquido-liquido. Influenza del pH e della costante di formazione sulla efficienza di estrazione. Cenni sugli eteri-corona e sui calixareni. Principi della distribuzione in controcorrente. Cromatografia: Generalità sui metodi cromatografici. Principi teorici (vedi programma). Metodi cromatografici: cromatografia liquida ad alta pressione (HPLC); cromatografia ionica (IC) ad alta efficienza; cromatografia ad esclusione molecolare (GPC). Strumentazione. Gascromatografia (GC): principi e confronto con la cromatografia liquida. Strumentazione. Metodi ifenati: Accoppiamento della cromatografia liquida e della gas cromatografia alla Spettrometria di Massa (LC-MS e CG-MS), Spettrometria di Massa quantitativa.

1. HOLLER, SKOOG, CROUCH – Chimica Analitica Strumentale - EDISES
2. HARRIS – Chimica Analitica Quantitativa, II edizione italiana – FELTRINELLI
3. HAGE, CARR – Chimica Analitica e Analisi Quantitativa – PICCIN
4. Appunti delle lezioni

Colloquio orale su un argomento a scelta dello studente e domande della commissione sugli altri argomenti del programma.

Quali sono le informazioni ottenibili con una determinata tecnica analitica strumentale.